大家好
本期給大家介紹的是
大賽璐多糖涂敷反相分析用手性柱
在HPLC系統的使用說明及注意事項
多糖涂敷型反相手性柱與上一期介紹的
多糖涂敷型正相手性柱
雖然具有相同的手性填料
但是后期工藝不同
所適用的流動相體系也有所不同
多糖涂敷型正相柱不耐受水
多糖涂敷型反相柱可以耐水
即適用于“水-有機溶劑”的反相流動相體系
在大賽璐手性柱柱盒內有
出廠的英文原版說明書和中文補充說明書
請使用前務必仔細閱讀
若說明書不慎遺失可在大賽璐官網進行下載
（詳見文末）
現在就正式開始帶著大家一起
了解手性柱使用流程
適用型號
CHIRALPAK®
AD-RH/AD-3R
CHIRALCEL®
OD-R/OD-RH/OD-3R
AS-RH/AS-3R
OJ-RH/OJ-3R
AY-RH/AY-3R
OZ-RH/OZ-3R
AZ-RH/AZ-3R
OX-RH/OX-3R
注意
事項
1
強堿性的添加劑或樣品溶液不能進涂敷型反相手性色譜柱，以免破壞色譜柱硅膠。
2
涂敷型反相手性柱適合分離水溶性樣品、含水制劑，或者要求使用反相條件(如需用到MS檢測)的樣品等。要避免使用極端pH值，以防損傷固定相的硅膠基質。
3
涂敷型反相手性柱在使用緩沖液后，務必沖洗干凈后再保存。
手性柱使用前
明確手性柱當前的使用溶劑
圖｜柱盒內英文原版說明書【Column description】
新柱
新柱查閱柱盒內英文原版說明書【Column description】
舊柱
與上一次手性柱使用人確認
?
新的色譜柱初次使用，需確認色譜柱的運送保存溶劑(詳見 Shipping solvent)，如流動相與保存溶劑互溶，可直接使用，一般不需要對柱子進行“活化”。
明確儀器當前使用的溶劑
圖｜柱盒內英文原版說明書【CAUTION】
將色譜柱接到色譜儀之前，請根據液相系統中的流動相，必須先用合適的溶劑沖洗流路（包括流通閥和定量環）。
明確手性柱將要使用的溶劑
① 禁用溶劑：丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氫呋喃等
禁用溶劑即使存在微量，也會破壞手性固定相。
如果使用的是自動進樣器，進樣間隔的沖洗液也必須更換成合適的溶劑。
手性柱使用中
操作條件
請參閱柱盒內英文原版說明書
【Operating conditions】
流動相方向
色譜柱標簽上的指示
壓力限制*
10μm：建議3Mpa下使用
*高耐壓10Mpa
5μm：建議6Mpa下使用
*高耐壓30Mpa
3μm：建議15Mpa下使用
柱溫
0 ~40°C
※ pH>7.0時請在5-25℃內使用
pH范圍
pH 2.0~9.0
禁止使用pH大于9的強堿性流動相
否則會損傷硅膠填料
*說明1：壓力是指由手性色譜柱本身引起的壓力。其值為總壓(液相體系+色譜柱)與液相體系(不接色譜柱時)壓力之差。
*說明2：以上建議壓力來源于大賽璐上海實驗室使用經驗
分析條件
【Operating procedure】
如需了解手性柱方法開發策略
可咨詢Daicel授權代理商-
廣州綠百草
圖｜英文原版說明書【Operating conditions】
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手性柱使用后
【Column care/Maintenance】
圖｜英文原版說明書【Column care/Maintenance】
手性柱的沖洗
實驗結束后，如擔心色譜柱上吸附了一些未洗脫的化合物污染，先用不含任何鹽或緩沖鹽的流動相沖洗，再用100%乙腈以0.3ml/min的流速沖洗2個小時。如果未洗脫的化合物更易溶解于甲醇中，則將上述沖洗溶劑換成甲醇。
*以上流速推薦，主要是針對4.6mm內徑柱，其他規格柱，請按照說明書推薦的流速進行沖洗或咨詢大賽璐色譜柱技術支持。
為避免高柱壓對柱子填料的沖擊，沖洗時需控制流速。一般地：
對于5μm粒徑柱，沖洗時柱壓推薦不超過5MPa；
對于3μm粒徑柱，沖洗時柱壓推薦不超過15MPa。
將色譜柱切換至100%乙腈或甲醇前，必須把液相系統和色譜柱中的鹽置換完全，以免發生鹽析。
手性柱的保存
色譜柱從液相儀器上取下前，需用不含任何鹽或緩沖溶液的流動相(例如水/乙腈 60:40 (v/v))將鹽徹底置換。
若一周以上不使用色譜柱，請將柱子保存再不含任何鹽的中性溶劑中(在耐受范圍內的溶劑)，例如：使用水/乙腈 60:40(v/v)來保存色譜柱。
技術支持
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